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電鍍廢水零排放工藝中氨氮測定不準確怎么辦？

電鍍廢水零排放工藝施工前要測定氨氮數(shù)值。電鍍廢水中金屬離子主要用酸洗鍍件工藝，氨氮含量要控制在5mg/l以下，才能實現(xiàn)電鍍廢水零排放效果。環(huán)保公司在處理前要通過水質(zhì)檢測，在氨氮測定時主要利用水楊酸鹽測定，但是此方法經(jīng)常測定的氨氮值有偏差。這時需要考慮以下幾點因素，進行合理原因排查，以免對電鍍廢水后期處理工藝造成影響。
　　
　　1、試劑的配制、存放
　　
　　配制水楊酸-檸檬酸鹽溶液時，水楊酸的溶解速度非常慢，若要加快溶解，嚴禁直接加熱，最好采用水浴加熱法;配制含氯緩沖液時，應(yīng)保證該試劑1ml用純水稀釋到50ml、加入1g碘化鉀及3滴硫酸、以淀粉溶液作指示劑，用硫代硫酸納標準溶液[c(Na2s2o3)=0.0250mol/l]滴定生成的碘，應(yīng)消耗5.6ml左右，如低于4.5ml應(yīng)補加次氯酸納溶液，否則對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。在實驗中加入消耗硫代硫酸鈉溶液低于4.5ml的次氯酸納溶液測定與用符合要求的次氯酸納溶液測定有一定的誤差，結(jié)果見表1。
　　
　　2、無氨水的制備
　　
　　本實驗對蒸餾水的要求比較嚴格，普通的蒸餾水往往達不到實驗要求。氨氮實驗用水要求為無氨水，若空氣中氨溶于水或有銨鹽通過其他途徑進入實驗用水中，含量達到方法檢測限，可導(dǎo)致實驗空白值高，所以無氨水每次用后應(yīng)注意密封保存。
　　
　　如用新鮮蒸餾水代替無氨水測氨氮，實驗空白值和標準曲線與用無氨水時無顯著差異，并具有較高的精密度和準確度。結(jié)果見表2。
　　
　　由此可見只要實驗用水不含氨或氨含量極低，不論蒸餾水是否重蒸，均可使用。也可用一般純水通過強酸型陽離子交換樹脂或加硫酸或高錳酸鉀后重蒸餾制得。
　　
　　3、實驗環(huán)境
　　
　　氨是實驗室最常用的易揮發(fā)性試劑，而氨氮的分析應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進行，室內(nèi)不應(yīng)含有揚塵、石油類及其它的氮化合物，嚴禁在使用含氨試劑(如測定總硬度：使用氨緩沖溶液)的實驗室中做氨氮項目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放，避免交叉污染，影響試劑空白值、樣品測定值。
　　
　　4、玻璃器皿的洗滌
　　
　　所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。
　　
　　5、濾紙對空白值的影響
　　
　　氨氮實驗需將水樣過濾后測定，所用濾紙一般都含有銨鹽，可能引起過濾空白值升高，所以需做過濾空白對照實驗，以扣除濾紙影響。實驗表明，不同濾紙之間銨鹽含量差別很大，有些含量較高的濾紙雖經(jīng)多次用水洗滌，仍達不到實驗要求，因此使用前需對每一批次濾紙進行抽檢，淋洗時要少量多次，減少濾紙的影響。
　　
　　我們選用經(jīng)稀Hcl浸泡并洗凈的0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾水樣，解決了用濾紙過濾產(chǎn)生的高空白值問題。不僅過濾空白值低，而且重復(fù)性好，所以推薦使用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾。
　　
　　6、試劑的選擇
　　
　　試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準確度，氫氧化鈉(分析純)的氮化合物含量雖然較低，但還是有影響，建議使用優(yōu)級純或基準試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低試劑空白值、提高測定結(jié)果的準確度。
　　
　　7、實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗
　　
　　若實驗的空白值不夠理想，則需要對實驗用水及試劑進行檢驗，以選擇出含氮量最低的蒸餾水和試劑，獲得理想的、符合要求的空白值。
　　
　　8、反應(yīng)條件的控制
　　
　　(1)反應(yīng)時間對實驗的影響
　　
　　實驗表明，反應(yīng)時間在90min之前，溶液顯色不完全，90min之后顏色趨穩(wěn)定，因而，用水楊酸分光光度法測定水中氨氮時，顯色時間應(yīng)控制在90min之后，達到分析的精密度和準確度。
　　
　　(2)反應(yīng)體系的PH值對實驗的影響
　　
　　由氨氮反應(yīng)原理可知，反應(yīng)體系中OH-濃度影響反應(yīng)平衡。實驗表明，水樣PH值的變化對測定結(jié)果有明顯影響，水樣呈中性或堿性，得出的測定結(jié)果相對偏差符合分析要求，呈酸性的水樣無可比性，所以對于水樣應(yīng)特別注意調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH值，最好將溶液顯色控制在PH值為11.8~12.4。
　　